四、无苯油墨和印刷品溶剂残留的相关标准和要求
近几年来,为进一步规范市场,推动软包装产业无苯化,先后推出了一些关于无苯油墨和印刷纸品的苯类物质限量标准,见附表:
国际上,欧美市场东南亚一些国家对凹版塑料制品有着更加严厉。要求凹版塑料食品包装印刷制品溶剂残留总量≤2.0mg/m2,苯类物质总量≤0.5mg/m2。
五、油墨中苯类物质的检测
无苯油墨中苯类物质含量检测,一般采用HS-GC-FID(顶空—气相色谱-氢火焰离子化检测器)检测。条件好的企业可以采用GC-MS(气质联用仪),与HS-GC-FID相比,GC-MS在定性方面有着更大的优势。
目前,行业内检测无苯油墨中苯类物质含量的运用最为广泛的方法,为内标标法和外标法两种。其中内标法,参见《GB18581-2001》附录A这里不作详细介绍。外标法是油墨生产中经常用到的一种方法,与内标法相比,这种方法具有操作简便、曲线相关性好、结果准确等特点。具体步骤如下:
1、仪器和药品
(1)岛津2010气相色谱仪、静态顶空仪、顶空瓶、VOCOL柱(60m*0.32mm*1.8μm),万分之一天平、容量瓶、移液管等;
(2)优级纯的苯、甲苯、乙基苯、二甲苯标准溶液、三醋酸甘油酯等;
(3)进样器150℃, FID检测器250℃,程序升温:40℃保持2min然后4℃/min升至160℃保持10min。顶空进样器:热平衡温度80℃,时间30min。
2、标准溶液的配置
(1)在电子天平上分别称取0.1克左右的苯、甲苯、乙基苯、二甲苯标准溶液,放入100ML已加入了少量三醋酸甘油酯容量瓶中。称量时精确到0.0001克。用三醋酸甘油酯定容。此时溶液中苯类物质含量为1000μg/ml(约1000ppm)。用移液管逐级移取定容,分别配成1、 2、 3、 4、 5级标样,在低温干燥的环境中保存备用。
(2)标准曲线的绘制。以甲苯为例,分别从2、 3、 4、 5级标样中各移取1ml标准溶液,放入4个20ml顶空瓶中,放入顶空进样器中,逐个进样,根据各级标准溶液的浓度和色谱峰面积,绘制标准曲线(如下图所示)并保存方法,以备样品检测时使用。
3、样品检测
先在顶空瓶中加入1ml背景物质三醋酸甘油酯,在万分之一天平上准确称取0.1g左右的油墨样品,记录称量重量。轻微震荡,使油墨和背景溶剂充分混合,放入顶空进样器上进行热平衡。启动气相色谱仪,打开操作软件,调出步骤二中保存的方法进样检测。检测完毕后,记录软件读出的检测数据,将记录到的检测数据除以所称量的样品重量,即可计算出油墨样品中各种苯类物质的绝对含量,一般以mg/kg (1mg/kg相当于1ppm计)。
以上测试为无苯油墨中苯类物质的绝对含量,印件中苯类物质溶剂残留测试也有几种不同的方法, YC/T207-2006和GB/T10004-2008中分别进行了详细介绍,在此不再详述。
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