事前控制是为避免质量问题的产生而对原料进行的检测控制,要想真正做到事前控制,必须严格按照一定的国家行为或企业标准做到每一批原料认真检验,不使用不达标的原料。 稀释剂、胶水、薄膜、油墨等原料,国家标准所要求的指标和检测方法如下: (1)稀释剂的检测 稀释剂是指在复合过程中使用的溶剂,即乙酯、甲苯、丙酮及甲乙酮等。 ①指标:其含水量均不得超过0.2%,共纯度均不得低于99%(根据GB3728-91)。 ②控制方法:利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测器,峰高及对浓度作图,得到工作曲线,然后在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高,得到浓度。 ③具体操作: A.气相色谱仪:报化室温度250℃,检测室温度200℃,柱室温度150℃,以高分子多孔小球为柱填料; B.蒸馏及用化学方法纯化分析纯试剂。(对各种溶剂之纯化方法不同); C.利用已经纯化的溶剂与水配制成合水量为0.02%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%的标准溶剂; 进样量0.1ml进样,在一定的桥电流和衰减下,得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图,得到工作曲线; D.每批原料取样,在同样的条件下,同样进样,用峰高在工作曲线得到对应浓度,与标准比较; E.每一次开机检测都必须做工作曲线,无论条件是否与从前一样; F.同样配制纯度为100%、99.8%、99.5%、99.2%、99%的溶液,进样量是0.1ml进样,得到所测稀释剂之峰高,以峰高对浓度作图,得到工作曲线,然后取样亦得到峰高,根据工作曲线得到相应浓度。 (2)聚氨酯胶的控制 ①聚氨酯胶用途不一,无共同的检测标准,但有共同的检测方式; ②固含量:GB2793-81,用热失重法,测试聚氨酯胶中不挥发物的含量。 具体操作:取洁净干燥的表面皿3个,每个准确称重2.00g左右,记为M1,放入80℃干燥箱中烤2-3小时,称重记为M2,两次称重之比M2/M1×100%即为固含量。 ③粘度:根据GB279481,用旋转粘度计测定25℃的粘度。具体操作为:在25℃的条件下恒温0.5小时以上的样品胶,根据供应厂家所提供之粘度,选择适当的旋转粘度计转子进行检测。 ④酸度:根据GB/1 1458-83,用玻璃电极酸度计测定,也可用精密试纸检测其PH值。 具体操作为:将已经活化的玻璃电极放火样品腔中,滴定至终点时的酸度。 ⑤NCO值:根据多异氰酸酯的检测方法,用化学滴定法检测固化剂的NCO值。 具体操作为: A.配制反应液:分析纯的六氢毗院:丙酮=1∶50; B.称取2.00g左右固化剂放入预先加入10ml丙酮250ml锥形瓶中; C.加入25ml反应液,静置15分钟; D.再加入20ml无水乙醇和7滴溴本分蓝指示剂; E.用0.5ml/L乙醇溶液滴定至终点; F.同时作空白实验,得到NCO值。
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