2、钡酚醛树脂的制备 钡酚醛树脂又称酚钡树脂、钡剂胶、是室温固化型酚醛树脂,由苯酚与甲醛在氢氧化钡催化作用下进行缩聚反应,经减压脱水而得。 一、配方 原料名称 摩尔比 纯度/% 用量/质量份 苯酚 甲醛溶液 氢氧化钡 1 1.25 98 37 100 106 2(溶于5倍水中) 氢氧化钡分子式Ba(OH)2·8H2O易风化成碳酸钡(白色粉末)使用前要检查氢氧化钡分子式Ba(OH)2·8H2O易风化成碳酸钡(白色粉末)使用前要检查 一 二、工艺方法 (1)、将熔化的苯酚加入反应釜中(实验室可用三口瓶),开动搅拌,升温40~450C加入氢氧化钡。 (2)、在30min内升温至65~750C,保温10~20min 至氢氧化钡完全溶解 (3)、加入甲醛溶液,在20~30min内升温至850C,停止搅拌,由于放热而沸腾,温度达到97~1000C,沸腾回流10min后再搅拌。 (4)、保持回流沸腾60min左右然后测浑浊温度,当达到40~500C时立即通冷水降温。 (5)、当内温降至700C以下时,开始减压脱水内温控制在500C真空度为86.66~94.89kpa。当脱水量接近理论脱水量时取样测 粘度达到要求时停止脱水,冷却至400C出料 钡酚醛树脂能溶于乙醇和丙酮,可在室温下固化。常用的固化剂有石油磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酰氯等,用量一般为树脂质量的10%左右。 3、 醇溶性酚醛树脂的制备 一 配方原料名称 摩尔比 纯度/% 用量/质量份 苯酚 甲醛溶液 氢氧化铵 乙醇 1 0.2 0.1 98 37 25 95 100 101 7 120 二、工艺方法 (1)、将熔化的苯酚加入反应釜中开动搅拌打开冷却水使内温降至500C以下。 (2)、加入甲醛溶液保持内温40~500C,搅拌10~15min,加入氢氧化铵。 (3)、在20min内升温至650C,保持20min在60min内缓慢升温至950C 。 (4)、于92~960C保持回流反应。当出现乳状浑浊时即为浑浊点 (5)、10min后取样,冷却至25~300C分出上层水,若树脂不粘玻璃杯且拉丝时即为反应终点,立即冷却。 (6)、当内温降至750C以下时抽真空脱水真空度达80kpa 以上,内温控制在55~750C (7)、当脱水量达到要求且釜内树脂透明开始取样测聚合度,达到指标规定时立即加入乙醇(采用真空加料方法)等树脂完全溶解后倒料。冷却400C 4、室温固化醇溶酚醛树脂的制备 该树脂是由苯酚与甲醛在少量氢氧化钠催化剂作用下进行缩聚反应,经减压脱水用乙醇稀释而得的红棕色粘稠液体。加入苯磺酸在赛马温下就可固化。 5、水溶性酚醛树脂的制备 水溶性酚醛树脂由苯酚与甲醛在氢氧化钠催化剂存在下缩聚而成。该树脂游离酚含量较低对人体危害较小,节省大量有机溶剂。涂胶操作容易清洗方便。 6、 聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备 将苯酚与甲醛在氢氧化钠和氨水存在下进行缩聚反应,并用聚乙烯醇改性制得水溶性酚醛树脂,增加了树脂的韧性。 7、 三聚氰胺改性酚醛树脂的制备 将苯酚、三聚氰胺与甲醛在碱催化剂作用下,进行共缩聚反应而制得的改性酚醛树脂固化后光泽性耐磨性和耐热性均有提高。8、尿素改性酚醛树脂的制备 将苯酚、尿素与甲醛溶液在氢氧化钠催化剂作用下进行共缩聚制得尿素改性酚醛树脂。
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