室温固化高温胶粘剂的研制

2007/8/10 15:04:24

摘要：本文介绍了一种具有一定韧性的耐高温胶粘剂。室温固化1d基本达到最高强度；长期使用温度为200℃，短期使用温度达250℃；对多种材料具有良好的粘接性能。关键词：室温固化；耐高温；改性环氧树脂；胶粘剂前言　　室温固化环氧树脂胶粘剂多年来一直是人们研究的一个重要方向，如何降低固化温度提高使用温度，吸引着众多的胶粘剂研究者，每年都有大量的文献和产品问世[1]。本研究室多年来投入大量的精力开展了这方面的研究工作，在室温固化耐高温环氧树脂胶粘剂和室温固化抗剥离环氧树脂胶粘剂等方面取得一定进展[2,3]。　　室温固化耐热环氧树脂胶粘剂大多存在固化时间长，固化后耐温性差，特别是高温耐久性差等缺点；在低于室温的条件下很难达到预期的强度和耐热性，限制了室温固化耐高温胶粘剂在很多场合的应用。研制开发耐高温环氧树脂胶粘剂的关键是：1、耐高温基体树脂合成或改性，一方面提高环氧树脂的官能度，另一方面在环氧树脂中引入Si、B等耐热杂原子，或者同时提高官能度并引入耐热杂原子：2、制备具有较高活性的耐热固化剂；3、适当的组合耐热填料。本文正是基于这几点考虑，在多年研究工作的基础上，合成出端羟基硅硼树脂改性环氧和改性脂肪胺类的高活性耐热固化剂[4,5]，并选择CTBN作为增韧剂，微米级石棉和高岭土作为组合耐热填料，在促进剂的作用下，开发出室温24h固化的具有较高强度的耐高温胶粘剂。该胶粘剂125℃剪切强度达到14．0MPa，250℃下也有2．5MPa；室温剥离强度为4．0kN／m；经200℃老化2000h后剪切强度几乎不衰减，短期使用温度达到250℃；对多种材料具有良好的粘接性能。可广泛应用于航空、航天耐热结构材料的粘接。1 实验部分1．1 原材料　　E－44：无锡树脂厂，E－51：无锡树脂厂，端羟基硅硼树脂：自制，双酚A：无锡光明化工厂，CTBN：兰化研究院，300#聚酰胺：天津延安化工厂，改性脂肪胺固化剂B：自制，促进剂：自制，石棉：云南昆明石棉厂，高岭土：天津试剂二厂，KH－550：南京曙光化工一厂。1．2 测试方法　　剪切强度：按GB7124－86执行；　　剥离强度：按GB7122－86执行。1．3 胶粘剂的制备 1．3．1 改性环氧树脂的制备　　将环氧树脂(E－44)放人装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，加热升温至一定温度后开动搅拌，按一定摩尔比投入端羟基硅硼树脂，保温一定时间，同时减压蒸馏，除去反应生成的水，再补加少量的双酚A，继续反应，待粘度合格后即可出料，得到浅黄色半透明粘稠硅硼改性环氧树脂A。　　取E－51树脂100份加入40份环氧树脂A，再加入环氧树脂质量10％的CTBN和5％的混合填料于110－120％反应1h，最终得改性耐热环氧树脂。1．3．2 固化剂的制备　　将100份300#聚酰胺与50份自制的改性脂肪胺类高活性耐热固化剂B混合，加入环氧树脂质量3％的促进剂，混合均匀。得到改性耐热固化剂。2 结果与讨论2．1 不同环氧树脂比例对胶粘剂粘接性能的影响　　改变E－51和A的配比，用1．3．2制备的固化剂固化，室温下固化1 d、7d后测试剪切强度、剥离强度见表1。　　　　　　　　　　　　　　　由表1可见，E－51：A＝100：40时胶粘剂综合效果较好，增加A的用量，虽然可以提高耐温性，但室温强度下降，而且由于A的粘度较大，加入量太大会增大体系的粘度，与被粘接表面浸润不好，造成强度低，工艺性差。（待续）

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