1 前言 壬基酚是精细化工的重要原料和中间体[1],是优良的酚醛树脂改性剂,其生产和利用在国外发展很快,而我国还处于刚刚起步阶段,所以研究以壬基酚为原料,生产酚醛树脂,再进行精、深加工是很有必要的,将其应用于油墨中,开发了壬基酚的利用途径。 作为连接料重要组成部分的树脂是油墨的核心,其性能决定着油墨的品质等级,目前,我国油墨连接料所用的酚醛树脂主要是由叔丁酚、双酚A与醛类作用制取的,它在使用性能上具有溶解性低的缺点,油墨树脂始终处于中低档水平,不能满足国内对高档油墨的需求,壬基酚-甲醛树脂用于油墨连接料,通过研究证明能够满足国内对高档油墨的要求,其合成方法未见文献报道。2 实验2.1原料及分析方法松香的软化点及酸价按GB-2616-81测定;甲醛含量采用氯化法测定;游离甲醛按GB7125-7126-81测定;粘度采用旋转粘度计测得;固体含量的测定是将树脂恒温干燥,按干燥后重/干燥前重×100%计算;羟甲基含量按文献[2]分析。2.2合成方法 在三口瓶中加入壬基酚和水,搅拌加热至60℃,滴加氢氧化钠溶液,待体系澄清透明后,在1 5h内滴加甲醛后于70~80℃,反应3~6h,测定有效羟甲基含量为60%~70%,停止反应,用盐酸调节pH=6 5~7,用清水洗涤待用。 在四口瓶中加入松香,通入CO2气体,加热熔化后滴加酚醛浆,于160~190℃下反应3~5h,停止反应,得到连接料产品。3 结果与讨论3.1原料配比的影响 采用不同的壬基酚-甲醛摩尔比,测得酚醛浆上酚量如表1所示,结合反应时间和上酚量,则酚醛摩尔比以1∶2.1~2.2为宜。 3.2松香改性酚醛浆反应时间的选择 酚醛浆与游离松香作用的过程是一个脱水缩合反应过程,因而以脱水率确定反应时间,结果见表2。确定反应时间为2.0~2.5h。 3.2同类产品指标对比 本产品性能与国内外同类产品性能对比结果见表3。对比结果表明,本产品性能优良。 3.4结论(1)本文采用有效羟甲基含量为60%~70%的酚醛浆,具有较大的溶解粘度,克服了其它烷基酚醛浆树脂分子量小,印刷光亮性能差的缺点。(2)采用长链对位烷基酚,增加了树脂的溶解性。(3)改变酚醛浆的加入量,可制得不同规格的产品,扩大了油墨的使用范围。(4)使用壬基酚制造油墨连接料,扩大了壬基酚的市场,开拓了其在油墨工业中的应用。 (作者/刘仁丽 李刚 刘仁丽 李刚 董国君)信息来源《化学工程师》
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