(4)聚醋酸乙烯乳液合成操作方法 制备聚醋酸乙烯乳液可用化学法和短照法两种方法合成,辐照法制得的乳液粒子大小不均匀,且对设备要求高,故一般不采用这种方法.这里只介绍化学法。化学法有间歇操作和连续操作两种方式,下面介绍具体的制各工艺方法。 ①连续乳液聚合法 a、将计量的去离子水和聚乙烯醇(PVA)放入溶解釜中,在溶解釜的夹套中通入蒸汽,升温至80~85℃,搅拌溶解4~6h,使PVA完全溶解,配成10%(质量)的PVA溶液。 b、将配成的10%(质量)PVA溶液过滤后,和OP-10一同投入聚合釜中。开动搅拌使其充分的混合,然后把计量槽内的醋酸乙烯(约为总量的1/7),10%(质量)过硫酸钾溶液(约总量的2/5)分别投入聚合釜中,搅拌乳化30min。 c、向聚合釜夹套通入蒸汽,将釜内物料升温至60~65℃,停止加热。此时聚合反应开始,因为是放热反应,釜内温度自动升高,可达75~85℃,此时回流冷凝器将有回流出现,待回流减少时,开始通过计量槽向聚合釜中滴加醋酸乙烯,并通过计量槽滴加过硫酸钾镕液[每小时加入过硫酸钾的4%一5%(质量)]。控制滴加速度使聚合反应温度保持在78~80℃,大约8h滴加完毕。 d、单体加完后,加入全部余下的过硫酸钾溶液,使反应链终止。全部物料加完后,温度自动升至90~95℃,保温30min。 e、向聚合釜夹套内通冷水将产物冷却至50℃,通过计量槽分别加入规定量的碳酸氢钠溶液和DBP等添加剂,充分搅拌使其混合均匀,过滤后出料。 ⑦间歇乳液聚合法 a、将PVA和水加入到溶解釜中,升温至80~85℃.搅拌溶解2h,配成10%(质量)的PvA溶液。 b、将PVA水溶液过滤后投入聚合釜,加入OP—10和打底单体醋酸乙烯[约为总单体且的14%(质量)]以及10%(质量)的过硫酸铵水镕液[总量的40%(质量)]。关闭加料孔,开通冷却水。在30mm内升温至 65℃左右,当视镜出现液滴时,停止加热,温度可自行升至75—85℃。 c、当回流正常时,开始滴加醋酸乙烯单体(约8—9h滴完)。每小时加入4%~5%(质量)的过硫酸铵,通过调节其加入速度来控制均匀聚合。反应温度控制在75—80℃,可通过单体加入量调节。 d、单体加完之后,加入余下的过硫酸铵,液料温度自行升至90~95℃,保温30min。冷却至50℃以下,加入10%(质量)的碳酸氢钠溶液.2 聚醋酸乙烯乳液胶粘剂的配方实例 [配方]1组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯100聚乙烯醇17885.4OP-101.1邻苯二甲酸二丁酯10.9过硫酸钾0.2碳酸氢钠0.3去离子水100用途 合成聚醋酸乙烯乳液。可用于木材、纸张、包装和建筑等。[配方]2组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯355聚乙烯醇178831.5OP-104过硫酸铵0.72碳酸氢钠1.1邻苯二甲酸二丁酯4水318用途 合成聚醋酸乙烯乳液。可用于木材、纸张、包装和建筑等。[配方]3组 分质量份组 分质量份聚醋酸乙烯乳液40~100水泥100细砂100氯化钙1水适量用途 用于混凝土的粘接,码头的修补。[配方]4组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯50聚乙烯醇1788和17998OP-100.6过硫酸铵0.1碳酸氢钠适量邻苯二甲酸二丁酯12.5辛醇0.3乙二醇1硝酸铝0.4水65用途 合成聚醋酸乙烯乳液。可用于木材、纸张、包装和建筑等。[配方]5组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯100油酸钠0.1~0.5过氧化氢0.5~1.5水100~120用途 用于木材、纸张、包装等。[配方]6组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯(初装料)150醋酸乙烯(总量)10475%(质量)聚乙烯醇溶液1047过氧化氢[40%(质量)]3.3甲醇1.04用途 用于木材、纸张、包装等。[配方]7组 分质量份组 分质量份聚醋酸乙烯乳液55聚乙烯醇17993三氯乙烯9邻苯二甲酸二丁酯5.5防腐剂0.3消泡剂0.2用途;可用于木材,纸张,包装和建筑等.[配方]8组 分质量份组 分质量份聚醋酸乙烯乳液31聚乙烯醇17995黏土10邻苯二甲酸二丁酯3.5水50防腐剂0.5消泡剂0.2用途;可用于木材,纸张,包装和建筑等.[配方]9组 分质量份组 分质量份聚醋酸乙烯乳液97邻苯二甲酸二丁酯3.0~7.0用途;可用于木材,纸张,包装和建筑等.[配方]10组 分质量份组 分质量份醋酸乙烯44聚乙烯醇17884乙醇0.2过硫酸铵适量邻苯二甲酸二丁酯6水55来源:21世纪精细化工网
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