摘要:通过将聚合物加热到其玻璃化温度以上,然后施加压力将模具上的图案转移到聚合物上的热压印成型方法,尝试一种新型塑料——PETG。将PETG与其它材料的热压印进行了对比性研究,并测试了四种不同模具对PETG的压印,实验结果表明,其复制精度都较高,热成型较为理想。 关键词:热压印;微复制;纳复制;聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己二甲醇酯 在过去几十年的微电子工艺中,光学光刻技术占着核心地位,热压印也称为纳米压印技术(NIL:NanoImprint Lithography),热压印成型技术的原理是利用聚合物在玻璃化温度以上时粘性减少、流动性增强的性质,在压力作用下使聚合物填充母板/模具上的凹型区域,从而实现将图案转移到聚合物表面的目的。热压工艺是在微纳米尺度获得并行微复制和纳复制结构图案的一种成本低而速度快的方法。仅需一个母板,完全相同的结构可以多次复制到大面积的聚合物表面上,且复制效果较好。因此这项技术被广泛用于微纳结构加工。 在热压印中常用的聚合物有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)等,但它们的玻璃化温度较高,聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己二甲醇酯(PETG)是一种非晶型共聚酯,具有优异的抗冲击性、高透明性、耐化学性、极佳的流动性、分布均匀,它还具有优异的光泽度、透光率、较宽的热成型性且极易成型。此外PETG在热加工过程中不会像PMMA那样产生难闻气味,填埋处理后也不会造成污染,是一种优异的环保材料。本文首次采用玻璃化温度仅为88℃的作为模压材料进行研究。 1 实验部分1.1 主要材料及设备 PETG、PC:上海久佳公司;PMMA:上海永安有机玻璃厂。 热压系统:HEX01/T-A型,德国JENOPTIK Microtechnik公司。该热压系统适于模压聚合物微纳结构。它主要由压力系统、模压腔、真空装置、冷却系统及计算机控制设备构成。加热温度最大可达220℃,热压系统内有精密的压力传感器,可精确地控制模压压力的大小,最大压力可加到20kN。1.2 热压印实验步骤 热压成型工艺的主要步骤如图1所示:1)制备母板/模具。模具的制备方法多种多样,可以用DEM技术在硅圆片或石英玻璃上利用感应耦合等离子体刻蚀设备进行高深宽比刻蚀形成硅模具或石英模具。接着可以通过在硅模具上微电铸镍而得到镍模具;2)升温加压过程。首先将模具和聚合物加热到聚合物的玻璃化温度以上,使聚合物先后达到高弹态和粘流态,这样可减少在模压过程中聚合物的粘性,增加流动性。当达到粘流态时施加外力,可产生链段伸展和高分子链滑移双重运动,从而使聚合物填充模具中的凹型区域;3)降温减压脱模过程。热压过程结束后,模具和聚合物被冷却到聚合物玻璃化温度以下,高聚物又会固化成型,并有足够大的机械强度。最后进行脱模。 2 结果与讨论 表1列出了三种不同塑料的玻璃化温度参数和压印时所加的温度和压力,从中可以看出PETG的玻璃化温度(Tg)相对于其它两种塑料要低的多,因此热压时所需的温度、压力均是最小的,这样就可以减少升温和降温的时间从而缩短了工艺周期。 本实验中研究了四种不同模具热压的情况。前两种为硅和镍的测试模具,其上均含100个重复单元,每个单元中又有各种测试图案,包括字母(SJTU,DEM)、折线、六边形、圆柱等。由于硅模具较脆,多次热压后易造出模具损伤,所以在实验中着重使用在硅模具上电铸镍后得到的镍模具。 图2是用镍模具热压PETG所得的扫描电子显微照片(SEM)。由于对PC、PMMA热压后所拍的SEM照片与PETG的类似,本文未给出。采用三维光学测量显微镜对镍模具和三种聚合物表面图案的线宽随机取六处进行测量,然后计算平均线宽,镍模具和PMMA,PETG和PC复制品的平均线宽分别为20.67μm,20.50μm,20.42μm和20.50μm。可以看出,这三种材料的复制精度相近,均较好地复制了原来模具上的图案。但PETG工艺所需的低温低压加工条件,使得它相对于其它材料具有优势。 第三种模具是石英模具,其上制备的是光栅图形。图3是用石英模具热压PETG得到的聚合物光栅的SEM照片,其中线条十分均匀致密;图4则是PETG光栅的原子力显微镜(AFM)照片,其中标出了线条图案的深度为170.39nm,与模具上图案的深度194.85nm相近。 第四种模具也是硅模具,在其上制作的是微流体芯片。图5给出了用该模具热压印PETG得到的PETG微流体芯片的局部在光学显微镜下拍摄的照片,其中a图是储液池,b图是流经的管道,同样热成型效果较好。 3 结论 热压印是一种高效率、低成本的并行复制技术,它只需一块模具就可以重复利用,将其上的微纳米图案反复转移到廉价的聚合物的表面上,从而实现微复制和纳复制。本文采用一种新型的共聚酯—PETG进行热压印研究,将PETG与其它材料的热压印进行了对比性研究,并研究了四种不同模具对PETG的压印,无论从复制结构的线宽还是从深度来考察,其复制精度都较高。(文/孙洪文 刘景全 陈迪 顾盼)
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