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气相色谱法测定塑料包装材料中的异丙苯

2007/8/10 15:04:24 人评论

     关键词: 塑料包装材料;气相色谱仪;异丙苯    现在市场上塑料包装材料应用越来越广泛,尤其在餐饮业中,它们大多数与食品直接接触,其中含有的苯系物等有毒物质会污染食物,异丙苯即是一种常见的苯系物。异丙苯(CH3)2CHC6H5常用作溶剂及有机合成。其可经吸人或食人、经皮吸收,对人体健康产生危害,其表现与苯、甲苯中毒相似,但麻醉作用出现较慢而持久。表现有豁膜刺激症状以及头晕、头痛、恶心、呕吐、步态跋珊等。严重中毒可发生昏迷、抽搐等。因此,对塑料包装材料异丙苯的检测很有实际意义和应用价值。本文讨论了气相色谱法对塑料包装材料中异丙苯的测定,并对其进行实验研究。1 材料与方法1.1 仪器及试剂     A4800型气相色谱仪(北京东西电子公司生产),配有A4800色谱数据工作站,同时配有氢离子火焰检测器(FID),10μl微量进样器,loml比色管若干;试剂:异丙苯,二硫化碳等。异丙苯标准溶液配制:取异丙苯23μl于50m1容量瓶中,用二硫化碳稀释至50m1配制成浓度为4mg/m1异丙苯标准溶液。1.2 实验方法1.2.1样品处理:取塑料食品包装盒,用水清洗干净,晾干,称0.5g后剪成碎块于5m1二硫化碳中,浸泡2h后,离心或过滤,分离出有机层为样液,供测定。1.2.2样品测定:在选定条件下,用微量进样器取μl闪样液进样,进行测定,测得色谱峰峰面积作定量分析。1.2.3 标准曲线的绘制:分别准确吸取异丙苯标准溶液0.10,0.15 ,0. 25, 0. 50,1. 00,1. 50 ( ml ),用二硫化碳稀释至loml,即为供制作标准曲线用的标准液系列,该液含异丙苯的浓度分别为0.04,0.06,0.10,0.20,0.40,0.60(mg/ml),进样ltd,以色谱峰峰面积为纵坐标,含量为横坐标,作标准曲线。标准曲线回归方程:Y = 5409X-16221; r = 0.999401.2.4色谱条件:色谱柱为2m x 2mm不锈钢柱,内充5%PEG-1500红色担体60一80目,柱90℃,气化室、检测器温度160℃,载气为氮气,压力为0.08MPa,氢气压力为0.04MPa,空气压力为0.04MPao2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择    选用教研室已有的2m x 2mm不锈钢,内充涂有5%聚乙二醇(PEG)的1500红色担体,60一80目,此填充柱可将苯系物完全分离,峰与峰界限清晰,故选用此填充柱。2.2 实验条件的选择2.2.1 色谱柱柱温的选择:取异丙苯标准溶液进样,色谱柱温从70一100℃,每10℃进行实验,实验结果如图1所示。由结果可知,在其它条件一致的情况下,柱温为90℃时各苯系物可很好的分离,100℃色谱峰面积最大,但不能完全分离,因此,柱温选择90℃(待续)

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