用双组份聚氨脂胶粘剂复合膜制袋后，热封边附近出现“隧道”现象，受热后更易剥离，剥离后膜上的胶仍有粘性，这种事故我们称为 “固化不完全”。固化不完全产生的原因不外乎：一、固化剂不够。二、熟化时间不到，提前制袋作业，不同的异氰酸酯有不同的反应速率，尤其要注意。三、溶剂中含水分及游离的醇和酸等杂质，消耗了固化剂中的NCO基。四、在高湿度环境中操作空气里的水分进入胶中。前两个原因通过取得数据就能控制，至于溶剂中的水分和杂质目前一般印刷厂还无法定量检测，以致频频出现质量事故，且事故原因较难界定。究竟何种质量的乙酯才能用于聚氨脂胶粘剂呢？　　国标GB3728-91对酯酸乙酯的要求是纯度不低于99%，水分≤0.2%，显然这个标准太宽。汉高公司所谓“氨脂级”溶剂的要求是统一计划大于99.9%，水分小于300ppm，游离醇小于200ppm，似乎又太严。我们认为应根据国内乙酯的较高统一计划建立评判标准，实测乙酯中水分及杂质对NCO基消耗的程度，调整固化剂配比，从而根除固化不完全事故较为切实可行。氨脂级溶剂的测定　　能用于聚氨酯胶粘剂的溶剂叫氨脂级溶剂。与一般工业品相比，除了水分还必须尽量减少游离醇和酸的含量，以免与NCO基反应。考查是否属氨脂级溶剂有一个指标，即“异氰酸酯当量”。异氰酸酯当量指消耗1摩尔当量NCO基所需溶剂的重量，而消耗NCO基的物质包括溶剂中所含杂质和水分的总和。国产“氨脂级”乙酯的异氰酸酯当量能达到5600克，数值越大稳定性越好。印刷复合企业不同于化工企业，在我们推荐的测定方法中改用消耗“异氰酸值”来度量，直观方便。　　测试分三步，首先用TMP-TD1加成物（如高盟公司YH10固化剂）与酯酸乙酯反应，准确地说与乙酯中的水分、醇和酸反应。然后用二正丁胺与过量异氰酸酯反应生成脲：R-NCO+HN（C4H9）2—→RNHCON（C4H9）2第三步剩余的二丁胺用盐酸滴定：HCL+HN（C4H9）2—→（C4H9）NH·HCL试剂：① YH10固化剂② 2mol/L二正丁胺-甲苯溶液。258克重蒸无水二正丁胺，用无水甲苯稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中。③ 溴甲酚绿指示剂。1克溴甲酚绿溶于乙醇中，配成100毫升溶液。④ 滴定液。0.5mol/L盐酸溶液。⑤ 无水甲苯，无水乙醇。操作：　　同时准确称取二份YH10固化剂，要求重量一致，每份3-4克。分别置入二个锥形烧瓶内。其中一个用于空白试验，另一个用移液管加入20毫升待测醋酸乙酯，使固化剂溶解，室温放置5小时。然后用一另一支移液管加入二丁胺甲苯溶液10毫升，剧烈摇荡使之混合，在室温放置50分钟。充分反应后烧瓶内再加入50毫升无水乙醇，5滴溴甲酚绿指标剂，以0.5mol/L盐酸溶液滴定，当样品溶液蓝色消失，出现黄色并保持15秒为变，即为终点。　　空白试验烧瓶放入固化剂后，加入20毫升无水甲苯，摇匀加入二丁胺溶液，室温放置20分钟即可加乙醇、指标剂然后滴定。被消耗的异氰酸值用下式计算：（A-B）x0.5x4.2   NCO%=                                       固化剂重量（克）A、 B都是盐酸滴定液消耗的体积（毫升），其中A为醋酸乙酯试样消耗量，B为空白试样消耗量。　　上文提到的异氰酸酸当量5600克的乙酯，消耗NCO约为4.5%，异氰酸酯当量为2500克的乙酯，消耗NCO基达10%，当然不能称为“氨脂级”溶剂。分析结果讨论　　用异氰酸酯当量5600克的乙酯为例，20毫升的乙酯（18克）消耗了3克固化剂里4.5%的NCO基，乙酯和固化剂重量比6：1。乙酯稀释量越大，固化剂中异氰酯值消耗量也越大。以高盟公司部分品种为例：（见下表）表中501S常用工作浓度乙酯与固化剂的比例约为9：1，消耗NCO%：                 9x4.5                             =6.75%                   6　　固化剂异氰酸值14%，溶剂消耗NCO基约占总量的一半，应该是安全的。理由是：　　首先，胶粘剂配比中NCO基对OH基的比例约为2：1，多余的NCO基就是用于溶剂中水分杂质对它的消耗。　　其次，各种基团对NCO基的反应速率是不同的。如以伯醇基的相对的反应速率为1，水的速率要慢5倍，羧酸比伯醇更要慢18倍。即使游离醇与主剂中的OH基相对反应速率相同，它们的反应机率还与在胶中的含量相关。　　那么乙酯消耗异氰酸值百分之几为安全临界点？如果超过了应补加多少固化剂为宜？这要通过实验决定。重要的是我们有了监控“氨脂级”乙脂的手段，有了定量分析的方法，可用来研究更复杂的动态变化，例如高湿度条件下生产时空气中的水分对墨盘中胶水的影响。名   称常用工作浓度主：固：乙酯乙酯和固化剂比例YH2000D35%5：1：6.96.9：1  YH501S镀铝胶35%10：1.5：13.28.8：1  YH2000S铝箔胶30-35%10：1.5：16-12.38.2-10.8：1  YH501SL25%10：1.5：22.518：1  YH502蒸煮胶25%10：1：1212：1   作者：浙江浦江美尔诺油墨化工有限公司 周文书 来源：亚太印刷网