3.4 进样量与重现性测定进样量的多少对色谱图的特征性与重现性有着重大影响。样品量多和较厚时,由于传热慢,使样品受热不均,增加二次反应的可能性,谱图的特征性和重视性将会破坏。实验表明,固体量约为50～75μｇ时,裂解色谱图的特征性及分辨率较好。为了检验该法的重现性。我们对801强力胶胶粘剂样品,在同样的条件下进行了10次实验,结果重现性较好。3.5 最小检出量测定用分析天平准确秤取200ｍｇ样品,溶于少量ＣＳ2中,并定容于100ｍｌ容量瓶中,配制成浓度为2ｍｇ/ｍｌ的样品液。用微量进样器分别吸取2、3、4和5μｌ的样品液进行测定,其检出限量在4～8μｇ之间。3.6 裂解气相色谱法对12种胶粘剂的裂解结果见表3 3.7 通过对上述12种胶粘剂的裂解实验得知,取样3～5微克即可测得很好的裂解色谱图,可用于胶粘剂的鉴别。从实验可知,当选定色谱裂解条件后,要使裂解色谱的重现性好,除仪器本身柱温稳定准确外,关键有两点:一是裂解温度要准确稳定,二是载气流量要保持不变。 4 结论 本文利用裂解气相色谱法对12种不同种类、不同厂家牌号的合成胶粘剂进行了分析,选择了较为合适的色谱条件,并对样品的进样量,重现性和最小检出量等问题进行了研究。实验表明,根据色谱峰和相对保留时间区分12种合成胶粘剂可以达到较好的效果。本方法简便、快速、灵敏度高。最小检出量可达4μｇ,手工切取固体进样量为50～75μｇ,可以满足实验检验的要求,具有一定的实用价值。 信息来源: 21世纪精细化工网
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