2.4 检测条件 灵敏度设为±300A.U,取样时间定为60s,冲洗时间定为60s,空气时间为1s,记录设为200mV,氯的滤光片为490nm,钾的滤光片为776nm,硝酸盐及亚硝酸盐的滤光片为540nm。 2.5 钾标准溶液 准确称取烘干(105℃,2h)的分析纯氯化钾1.5839g于小烧杯中,用水溶解转移到1000ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。此溶液为储备标准液,钾浓度为0.1%。分别量取1、3、5、7、9ml储备标准液于100ml容量瓶中,用5%冰醋酸定容至100ml得到含钾0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml操作标准液。 2.6 氯标准溶液 准确称取烘干(105℃,2h)的分析纯氯化钠1.6484g于小烧杯中,用水溶解转移到1000ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。此溶液为储备标准液,氯浓度为1000ppm,分别移取贮备液1、2、3、4、5ml,用5%冰醋酸定容于100ml容量瓶中,得到浓度分别为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.03mg/ml、0.04mg/ml、0.05mg/ml的操作工作液。 2.7 硝酸盐标准溶液 准确称取硝酸钠0.6068g于小烧杯中,用水溶解转移到1000ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。此溶液为储备标准液,硝酸盐浓度为0.1%。分别量取1、3、5、7、9ml储备标准液于100ml容量瓶中,用5%冰醋酸定容至100ml,得到浓度分别为0.01mg/ml、0.03mg/ml、0.05mg/ml、0.07mg/ml、0.09mg/ml的操作标准液。 3 结果与讨论 3.1 测试结果(见表1) 从表1可见,只有质量较差的国产一检测出氯化物和硝酸盐及亚硝酸盐,其余皆未检出。 3.2 精密度实验 取国产1号样品,进行6次平行测定,计算样品标准偏差和变异系数,测定结果见表2。从表2可以看出,方法的精密度符合要求。 3.3 回收率实验 称取国产1纸样2.0g分别加入已知量的钾、氯、硝酸盐,经测定计算回收率,结果见表3。结果表明,回收率在94.4%~98.8%,方法是可靠的。 如果需要分别测定硝酸盐和亚硝酸盐含量,可以让同一样品溶液不通过镉柱而直接测定,得到的结果是亚硝酸盐含量,再根据两者的差即可得出硝酸盐的含量。 4 结论 用连续流动分析法可以测定卷烟盘纸中的氯、钾、硝酸盐及亚硝酸盐,操作简便快捷,检测既快速又准确,极大地提高了工作效率,尤其适合大批量的样品分析。目前很多烟草企业都有连续流动分析仪,配多几个通道即可进行卷烟盘纸检测。表1 测定结果 国产1国产2进口1进口2K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %0.410.160.710.37--0.22--0.45--表2 精密度实验测量次数K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %123456平均值SDCV0.400.400.410.420.410.420.410.00892.170.150.140.160.140.160.150.160.00895.560.700.710.720.730.720.710.720.01051.46表3 回收率实验*均为6次测定结果的平均值 K+ %Cl- %NO-3+NO-2 %未加标样测定值*加标样测定值*加标量回收率0.410.800.4098.80.160.340.2094.40.721.180.5096.7
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