关键词:锅炉水;二氧化硅;测定原理;方法锅炉锅炉水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化合物,此种物质存在于水中经加热后形成硅化材料——水垢,在热应力较大的锅炉传热面上主要沉淀成沸石(5CaO·5SiO2·H2O)或硅灰石(CaSiO3),影响着锅炉正常运行。因此,测定锅炉水中的二氧化硅含量就显得非常重要。重量分析法手续较繁琐,时间较长;钼酸盐还原目视比色法具有操作方便,灵敏度高,成本低,适宜大批试样的分析。所以在我公司得以广泛推广应用。 1 原 理锅炉目视比色法是建立在朗伯—比尔定律基础上的,用眼睛观察,比较待测溶液与制备的一系列标准溶液颜色深浅来确定物质含量的分析法:锅炉朗伯—比尔定律:锅炉A=K·B·C锅炉A—吸光度锅炉B—溶液厚度锅炉C—浓度锅炉K—摩尔吸光系数锅炉当被测溶液与标准溶液颜色相同时,式中的A相同,又因为液层厚度,即B相同,K为常数,当C标=C测时就可求出被测溶液的浓度。 2 采 样锅炉由于锅炉用水量很大,而被测量的水样很少,要使采集的水样具有代表性,就必须要求采样点合理,采样周期相同。可用瞬时法采集,随机取得分散水样;也可在适当间隔采样。 3分分析仪器和试剂锅炉无色磨口硬质玻璃细口瓶,比色管,滴定管,吸管。锅炉5%钼酸铵溶液,10%氯化亚锡,0.248mo1/l HCl,10mol/l 1/2H2SO4。锅炉每毫升含有0.02mg硅酸根的标准硅酸溶液(工作液)或每毫升含有0.1mg硅酸根的标准硅酸溶液(贮备液)。 4 硅酸钠标准液的制备锅炉准确称取0.1g纯二氧化硅(先经过700~800℃灼烧)与1.5g焙烧过的粉状碳酸钠于铂坩锅内混匀,于900~950℃熔融2~2.5h,冷却后将铂坩埚放入硬质烧杯中,用热蒸馏水溶解其中的熔融物,放在水浴上加温,并随之搅拌加速溶解,待完全溶解后,取出铂坩埚,将此溶液全部注入1000ml容量瓶中,冷却至室温后,用蒸馏水稀释至标线,混匀。此溶液为标准硅酸钠贮备液,应装入塑料瓶中或内壁涂蜡的玻璃瓶中。精确量取以上贮备溶液20ml,用蒸馏水稀释至100ml(1ml相当于0.02mgSiO2)称为工作液。 5化二氧化硅测定5.1样水样中二氧化硅含量较高时量取量取水样10ml注入50ml比色管中,加入5ml0.248mol/l盐酸及5ml钼酸铵溶液,不断振摇比色管,1min后加入10ml亚硫酸钠溶液,摇匀。再过1min后与标准系列进行比较。锅炉在另几支比色管中,分别加入硅酸钠贮备液0.1、0.2、0.3,……,1.0、1.5、2.0、2.5ml,用蒸馏水补至10ml,摇匀。各加入5ml0.248mol/l盐酸和5ml钼酸铵溶液,摇匀。过1min后加入10ml亚硫酸钠溶液,摇匀后1min,与水样进行比色。锅炉计算公式如式(1):锅炉二氧化硅含量(mg/l)=标准硅酸钠贮备液毫升数×0.1×1000/水样毫升数5.2样水样中二氧化硅含量较低时量取量取水样1~4ml注入10ml比色管中,如不是4ml用蒸馏水补至4ml。另取10ml比色管数支,分别注入标准硅酸钠工作液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml……,并分别用蒸馏水补至4ml。然后往以上比色管中各加入0.1ml硫酸,摇匀。再用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液,摇匀。放置3min后,用滴定管分别加入2.5ml硫酸溶液,摇匀。分别加入2滴氧化亚锡溶液,摇匀。最后用蒸馏水分别加至10ml,充分摇匀,等5min后进行比色。锅炉计算公式如式(2):锅炉二氧化硅(mg/l)=标准硅酸钠工作液毫升数×0.02×1000/水样毫升数6注注意事项6.1当当可溶性硅酸含量较高时,适当增加钼酸铵的量,以促使硅钼酸络合物稳定磷酸盐存在。对以上测定若有干扰作用,可加入草酸或柠檬酸消除掉。6.2当当水的pH值调整至2.4~2.7范围时,加入钼酸铵溶液,在有亚硫酸钠、氯化亚锡或硫酸亚铁铵等还原剂存在下,可使硅钼酸络合物还原为钼蓝进行比色,本方法适用于含硅酸根大于0.5mg/l以上的水。6.3当氯化亚锡容易氧化,使用前应将滴定管嘴部的3~4滴放掉。6.4当在实际生产中,可以根据具体情况规定锅炉水中的二氧化硅含量的上限值,只需配制此值相对应的标准溶液,用待测液与之比较。若水样中颜色深,说明超出了允许的上限值,应采取相应措施处理。
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