关键词:PAE树脂；生产；质量控制；措施 　聚酰聚酰胺聚胺表氯醇(Polyamide Polyamine Epichlorhydrin，简写为PPE或PAE)树脂，又称聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂，为水溶性阳离子型热固性树脂，具有增湿强效果好，用量少，无毒害，使用方便，损纸回收容易，适合中碱性抄纸，不影响成纸的柔软性和吸收性，且兼有助留、助滤作用等优点，近几年在我国造纸工业中得到了广泛的应用［1～5］。我们曾将其与壳聚糖、阳离子聚丙烯酰胺等接枝改性，制备出了性能优良的助留助滤剂及用于造纸污水处理的絮凝剂，收到了很好的效果。聚酰PAE树脂主要用于钞票纸、卫生纸、纸巾纸、照像原纸、无碳复写纸、箱纸板、苹果套袋纸的生产。本文仅就我厂在PAE树脂生产中加强质量控制的几点措施作一简单介绍。　1严严格执行原料入厂验收制度，加强原材料质量管理首先PAE树脂的合成首先通过脂肪族二元羧酸，如乙二酸［6］、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸等与二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺等多乙烯多胺经缩聚反应生成聚酰胺，然后再与环氧氯丙烷(表氯醇)反应生成PAE树脂［7～11］。从实际使用效果和工业生产出发，我们选取己二酸和二乙烯三胺作为主要原料，生产出了具有良好湿强效果的PAE树脂。 聚酰对于生产PAE树脂的主要原料己二酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷等，经多年来的反复检测和生产实践，确定了国内或国外几个产品质量稳定、性能可靠的原料供应商，实现了生产原料的定点供应。而且，我们坚持执行国家标准或企业标准，对于所有进厂原料，首先经质检部门取样检验，并在实验室中小试合格后方可办理入厂手续，不合格的原料拒绝入库。这样， 从产品生产的第一道环节入手，加强原料的质量管理，保证了PAE树脂的质量。　2严加强聚酰胺生产中的质量控制聚酰在聚酰胺的生产过程中，反应温度、时间、所用原料的摩尔比及催化剂的用量，对产品的稳 定性及湿强性能有很大的影响。其反应式（略）：聚在制备聚己二酰二乙烯三胺时，当己二酸与二乙烯三胺之间的摩尔比达到一定数值时，产品的稳定性由于分子内的交联而降低，但PAE树脂对纸产生的湿强性能，却是随着聚己二酰二乙烯三胺的聚合度的增加而增加的。基于这些原因，并考虑到生产时二乙烯三胺的挥发损失，在制备时我们将己二酸与二乙烯三胺之间的摩尔比控制在1∶1.2。同时，在此反应中，加入适量的磺酸类化合物作催化剂，可以加快反应的进行，节省反应的时间。但催化剂的用量是一个关键，当使用量过低时，催化效果较差；使用量过高，则最终产品的稳定性降低。聚酰具体操作如下：聚酰准确称取一定量的二乙烯三胺于500L电加热反应釜中，开动搅拌器，加入少量水及适量催化剂，然后缓慢加入计量的己二酸，此时温度自行上升至110～120℃，搅拌均匀后，开始加热。为了防止二乙烯三胺的挥发损失，可先将反应釜密封约45min～1h，当温度达130℃ 时，打开盖子，使水分挥发，当温度达160～180℃时，保温约2～2.5h后，停止加热。待温度下降到140℃以下时，慢慢加水(先加热水，后加冷水)，使树脂固含量达50%左右，搅拌均匀后放料备用。聚酰在生产中，为了保证聚酰胺的质量，减少批次之间的差别，除按工艺准确加料外(特别是催化剂的量，要准确加入),加强反应终点的控制，也是一个重要的质量控制环节。在反应后期，要经常取料，迅速配成50%的水溶液，并于25℃时测定溶液的粘度，当溶液粘度达一定值时，停止加热，此时中间体可拉出1m左右的长丝。　3 的加强生产中产品性能的检测聚酰在聚己二酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷反应合成PAE树脂时，掌握反应物之间的摩尔比也是极为重要的。具体反应如下：聚酰实验表明，聚酰胺与表氯醇之间的摩尔比在1∶1.5～1.8为宜。低于1.5，产品的稳定性差 ；超过1.8时，所得产品就难以达到所希望的增湿强效果，所以，我们取其摩尔比为1∶1.6～1.7。聚酰制备PAE树脂时，取聚酰胺溶液(50%)200kg于1000L搪玻璃反应釜中，加水600kg，搅拌并缓慢加入一定量的环氧氯丙烷，大约在30～40min内加完后，开始加热，升温至75℃时保温反应，此时pH值会有所降低，加氨水中和部分生成的酸，当溶液的粘度达一定值时，立即加入18%盐酸调节pH4～5，并迅速冷却降温，同时加冷水调节溶液的固含量达12.5%，当温度降至40℃时，即可放料。聚酰PAE树脂在某一规定范围固含量时，水溶液的粘度是衡量它们质量的重要指标，也就是说严格而又精确地控制它在某一固含量时的粘度对其性能是至关重要的。为了控制好PAE的粘度，我们在生产中于65℃左右测定溶液的粘度（#４杯），这样测定速度快，便于粘度控制 。当温度升至75℃时开始测定，刚开始每隔10min测定一次，随着粘度的增大，间隔时间应越来越短，最后每隔2min测定一次。当粘度达所需值时，应立即加入18%盐酸调节pH4～5， 并迅速冷却降温，终止反应，这样可使PAE树脂的粘度稳定，保证产品质量。　4的PAE树脂贮存时应注意的事项聚酰将多次生产的PAE树脂经检测合格后，共贮于一个大的贮罐中，搅拌均匀，这样可减少产品批次之间的质量差。聚酰PAE树脂应贮存于阴凉通风和干燥的地方，尽量避免结冰和高温(一般不超过35℃)。冬天温度过低时，成品库应通暖保温于5℃以上。在贮存和运输期间，若产品结冰，可将其融化后，混合均匀并立即使用；在低于35℃的环境下产品可保存4个月，超过4个月湿强效果有所下降，一般贮存期为6个月。　参考文献[1］沈一丁.造纸化学品的制备和作用机理.北京：中国轻工业出版社，1999：319［2］黄永鹏.广东造纸，1997，(5～6)：52～53［3］仝长保等.中国造纸，1992，(6)：61～62［4］詹怀宇等.中国造纸，1997，(1)：34～38［5］朱勇强等.上海造纸，1998，29(3)：107～111［6］杨光等.湖南造纸，2000,[(2)：30［7］J.D.Floyd.US.291347［8］Hisao Takagishi.US.3 197427［9］P.H.Aldrich.US.398 9659［10］G.I.Keim.US.3332901［11］吴佩琛等.中国造纸，1988，(2)：28