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碳酸钙加填纸的灰分快速测定法

2007/8/10 15:04:24 人评论

关键词:碳酸钙填料;灰分;快速测定   随着碱性(中性)造纸的发展,碳酸钙作为一种价廉、质优、易得造纸填料正得到广泛应用。如何简捷、准确测量纸品中碳酸钙灰分(作为调整碳酸钙用量的依据),正是本文试图阐述的方法。  1 方法原理  利用碳酸钙与盐酸能完全反应的原理,以过量的盐酸溶液与碳酸钙作用,用氢氧化钠溶液回滴剩余盐酸即可计算出碳酸钙的含量。  2 测定操作过程  精确称取长宽均为1cm左右纸样约2g(±0.0002g)于250ml锥形瓶中(另称取一份作水分测试用),加入50ml蒸馏水摇匀润湿纸样,准确加入0.5000mol/l盐酸20ml(视灰分高低盐酸加入量可增减);用带直形玻璃冷凝管(长1m,直径10mm)的胶塞塞紧锥形瓶口,小心地在电炉上加热煮沸样品1min;停止加热,用自来水冷却锥瓶外壁,取下直形玻璃冷凝管,用少许蒸馏水冲洗冷凝管内壁(至少冲洗两次),洗液并入待测样品锥形瓶中;加1%酚酞指示剂3滴,用0.5000mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现粉红色,30s不褪色即为反应等量点,记下消耗的体积V1。  测定样品的同时,按与测试样品相同的条件,同样操作步骤作空白试验,消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V0。  3 计算  纸样的CaCO3灰分含量用下式计算:  CaCO3%=〔c (V0-V1)×0.050×100〕/〔G(1-A)〕  c——滴定用氢氧化钠溶液的摩尔浓度,mol/l  V1——回滴样品所消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml  V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml  A——样品水分,%  0.050——0.5CaCO3单元的毫摩尔质量,g  G——样品称量质量(含水分),g  4 说明   4.1 测试样品用盐酸不用硫酸,主要是由于硫酸与碳酸钙的反应产物硫酸钙溶解度小,不适于碳酸钙的溶解反应。  4.2 测试样品时用直形玻璃冷凝管是为了在加热样品时,既能使酸与样品充分反应并排出二氧化碳,又能使随水蒸气逸出的HCl(在这个浓度下盐酸的沸点基本接近纯水)迅速冷却,经洗涤后洗液并入待测溶液中。

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