二、湿增强剂的合成方法 (一)PPE树脂的合成方法 聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂简称PPE,又称聚酰胺聚胺表氯醇树脂或聚酰胺—环氧氯丙烷树脂。PPE为水溶性,阳离子型、热固性树脂,非甲醛类聚合物,无毒无味,可在pH4-12范围内使用,具有良好的湿强效果。其特点是用量少,适合中性造纸,而且损纸易于处理,也可用作处理工厂废水的絮凝剂。 1、PPE树脂的质量指标:外观:浅琥珀色微粒液体,含固量:12.5%±0.3%,比重:1.03kg/l,粘度:40-60cps,凝固点:-1℃,pH4.6-4.9. 2、PPE树脂化学合成方法主要分两步,第一步先合成聚酰胺,第二步以聚酰胺为原料再生成PPE树脂。合成聚酰胺时可用二乙烯三胺也可用三乙烯四胺。 3、原料:二乙烯三胺 103g(三乙烯四胺146g) 乙二酸 146g 环氧氯丙熔烷 80g(用三乙烯四胺时,环氧氯丙烷取76点4g) 水 适量 10%盐酸(或硫酸)适量 10%氢氧化钠 适量 4、器皿:开口搪瓷桶(或三颈烧瓶)、搅拌器、璃棒、酒精灯(或电加热器)、天平(台称)、量筒、烧杯、粘度仪。 5、工艺条件:常温常压。 6、合成方法:第一步。取二乙烯三胺103g(或三乙烯四胺146),放入开口搪瓷桶(或三颈烧瓶)中,开动搅拌器,加水31g。然后缓缓加入乙二酸146g,此时温度自行上升至115-120C,搅拌均匀后,开始加热升温,至130C时会出现泡沫,此时要注意,保温约半个小时,防止泡沫外溢,待泡沫消失后继续升温至190℃-200℃,保湿约1.5-2小时。停止加热,待温度下降到160℃以下时,慢慢加入水,使总量在400g。此时树脂固含量50%左右,搅拌均匀后备用,树脂得率约为85%。第二步。向第一步制得的聚酰胺液本加入水600g,搅拌并逐滴加入环氧氯丙烷80g,大约在3-11分钟内加完。开始加热升温至75C时停止加热,不断搅拌,并测其粘度达25-30厘泊(含固量19%)时,立即加入10%盐酸(或硫酸)调节pH4-5,即可贮存备用。第三步。使用时,先用10%氢氧化钠溶液调到pH6-7,并加适量水稀释,在搅拌后加入浆池中。 7、注意事项:(1)二乙烯三胺(或三乙烯四胺)与乙酸反应在160℃-210℃常压下进行,时间0.5-2小时,胺与酸的克分子比为0.8:1-1.4:1,最好在0.9:1-1.2:1,小于0.8:1会出现胶凝,大于1.4:1会生成小分子量的聚酰胺。(2)聚酰胺与环氧氯丙烷反应时,温度约45℃-70℃,粘度大于0.85厘泊,最好让反应在水溶液中进行,以缓和反应,通常不调pH值,但反应时pH值会降低,如有需要可加碱中和部会生成的酸,则有利于氯代醇基转变成环氧基。当需要的粘度已达到时即加水稀释,使树脂溶液含量在10%左右,并冷却至25℃,再加酸调pH5-6使之稳定,最好高至pH=5。每一个聚酰胺的仲胺基使用1.0-1.5克分子的环氧氯丙烷可获得满意的结果。(3)在使用PPE树脂时应先用10%的氢氧化钠将pH调至7-8,使它获得活化,PPE树脂可直接加入浆料中,添加范围0.1%-5%(对干纤维)。(4)PPE树脂使用时要避免与浓酸接触。8、贮存方法:PPE树脂应贮存于阴凉通风和干燥的地方,尽量避免结冰和高温(>32℃)。保存温度应高于4.4℃,如产品凝固融化后要混合均匀并立即使用;在低于32℃的环境下可保存3个月,超过3个月湿强效果下降。一般贮存期为6个月。
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