悬浮聚合制备静电复印彩粉的成粒与粒度控制(下)

2007/8/10 15:04:24

2.3 分散剂浓度条件试验研究2.3.1 大分子分散剂D浓度条件实验研究聚合色粉制备过程形成的单体液滴(10μm左右),大大小于普通悬浮聚合滴径(数百μm),单体液滴/水界面增大,同时要求大分子分散剂保护膜具备足够的强度与厚度,在聚合反应过程不致发生液滴间聚并,因此,大分子分散剂D的浓度须成倍提高｡但大分子分散剂D浓度过高,会给后期色粉的清洗造成困难｡所以大分子分散剂D浓度以能够达到在单体液滴表面形成足够强度与厚度保护膜,单体液滴在聚合过程不发生聚并为限｡参考有关文献[10],我们分别选择大分子分散剂D质量分数为0 3%､0 5%和1%水量时进行试验(其它组份按表1),在搅拌装置与搅拌速度相同时,分散相滴径仅与界面张力相关[7]:dpmax∝γ3/5｡试验测试混合单体与质量分数为0.3%､0.5%､1.0%的大分子分散剂D的水溶液界面张力,结果为24.5､24.0､23.0mN/m,相应分散相滴径分别是6.4､6.3､6.1μm｡此结果表明,在大分子分散剂D质量比为0 3%~1 0%,分散相滴径差别不是很大,是否能够获得体均粒度10μm色粉,则取决于分散体系在聚合过程是否发生聚并。表3是不同大分子分散剂D浓度时,在同样反应条件下反应6h得到色粉粒度测试结果｡表中:gsd=(d84/d16)/2｡色粉粒度测试结果表明大分子分散剂D质量比为0.3%水量时,在单体液滴表面形成保护胶体不足以完全阻止液滴间聚并,因此色粉粒度较大｡大分子分散剂D质量比为0.5%与1%时获得色粉粒度相近,经在显微摄影仪下观察D质量比为0.5%时混合体系在反应过程分散相滴径变化,结果表明基本无聚并发生,因此确定D质量比为0.5%｡2.3.2 表面活性剂DY浓度条件试验研究混合体系水相中加入阴离子表面活性剂可极大的降低油/水界面张力,同时在油/水界面形成双电层效应,使单体液滴滴径减小和阻止液滴聚并｡但浓度超过临界胶束浓度,则易形成乳状液,最终得到产品为1μm以下乳胶粒｡在显微摄影仪下观察混合体系在相同均化器搅拌条件下分散相滴径,结果表明,未加入阴离子表面活性剂DY时,分散相滴径明显偏大,表明活性剂浓度大大超出CMC值,形成过细的(1μm左右)的单体液滴,表面吸附乳化剂分子,同时还有直径约4~5nm的增溶胶束｡因此,选择DY浓度接近CMC值,经实验确定质量分数为0.035%｡2.4 水油比的选择水油比增高,对悬浮聚合本身并无坏处,并且生成粒子变细,粒径分布变窄,但聚合釜利用效率将降低｡但水比过低,水量不足以充满液滴或颗粒间的空间,造成悬浮体系的粘度剧增,搅拌,物体流动和传热困难,甚至导致聚合失控｡本文试验选取水油比为5∶1｡3 结论对于基本配方表1组成的反应体系,在下述分散条件和分散剂浓度下,反应体系可以达到聚合过程基本无分散相液滴间聚并｡在85℃下反应8~10h后,获得接近10μm粒度的静电复印色粉产品:均化器搅拌速度:5000r/min(8.9m/s);均化器搅拌时间:20min;反应器搅拌速度:800r/min(2.6m/s);大分子分散剂D质量比:0.5%水量;表面活性剂DY质量比0 035%水量作者：段玉丰张强高东英

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