食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法 GB 5009.68-85Method for analysis of hygienic standard of perchlorovinyl-coating for inner wall of food container ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以过氯乙烯树脂为主要原料,配以颜料及助剂组成的涂料中各项卫生指标的测定。
1 制样方法 用2×100×65mm的钢板或平板玻璃为底材,按实际施工工艺涂成样板,经自然干燥10天后供浸泡试验用。
2 浸泡条件2.1 样板1cm**2以2ml浸泡液计算。2.2 蒸馏水：60℃,2h。2.3 4%乙酸：60℃,2h。2.4 65%乙醇: 60℃, 2h。
3 感官检查3.1 涂膜平整光洁、无气孔。3.2 涂膜浸泡后不软化、不龟裂、不起泡。3.3 浸泡液为无色、无异嗅、无异味的透明液。
4 蒸发残渣 按GB 5009.60-85《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》第4章操作。
5 高锰酸钾消耗量 按GB 5009.60-85第3章操作。
6 重金属铅 按GB 5009.60-85第5章操作。
7 砷7.1 试剂7.1.1 盐酸。7.1.2 16.5%碘化钾溶液:贮存于棕色瓶中。7.1.3 40%氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于50ml盐酸中,加水至100ml。7.1.4 乙酸铅棉花:用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,阴干备用。7.1.5 银盐溶液:取研细的二乙基二硫代氨基甲酸银0.5g,加5%三乙醇胺-氯仿溶液100ml,使溶解,放置过夜,过滤于棕色瓶中。
7.1.8 砷标准溶液：精密称取在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷0.1320g,加5ml 20%氢氧化钠溶液,溶解后用适量10%硫酸中和,再加10ml 10%硫酸移入1000ml容量瓶中,加新煮沸冷却后的水稀释至刻度,混匀,贮于棕色瓶中。临用时精密吸取此液1ml于100ml容量瓶中,加1ml10%硫酸,加水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当砷1μg。7.1.7 无砷锌粒。7.2 仪器7.2.1 150ml锥形瓶。7.2.2 银盐法测砷装置。
7.2.3 721分光光度计。7.3 操作方法 取20ml4%乙酸浸泡液于150ml锥形瓶中,另精密吸取砷标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml(相当于砷0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg),分别置于锥形瓶中,于样品管及砷标准管中分别加水至43ml,加7ml盐酸,2ml碘化钾、0.5ml氯化亚锡溶液,混匀后静置15min,加入锌粒5g,立即分别塞上装有乙酸铅棉花的玻璃弯管,并使弯管尖端插入盛有5ml银盐溶液的离心管(或刻度试管)中,反应1h后,取下试管,加氯仿补足至5ml,再转入1cm比色杯中,以零管调节零点,于波长540nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
7.4 计算 A×1000X = ───── V×1000式中：X——样品中砷的含量,mg/L; A——测定用样品浸泡液中砷的含量,μg; V——测定用样品浸泡液的体积,ml。
8 氯乙烯单体 按GB 5009.67-85《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》第4章操作。━━━━━━━━━━附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由上海市卫生防疫站,上海造漆厂负责起草。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施
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