中华人民共和国国家标准 食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其 玻璃钢制品卫生标准分析方法 GB 13117－91Method for analysis of hygienic standard of unsaturated polyesterresin and glass fibre reinforced plastics used as foodcontainers and packaging materials-------------------------------------------------------------------------------- -------------------------

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品包装用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准的测定方法。 本标准适用于以多元醇、不饱和二元羧酸酐、饱和二元羧酸酐等为主要原料生产的聚酯，再加入苯乙烯所制得的液体不饱和聚酯树脂，和用该树脂制成的玻璃钢制品的各种卫生指标的测定。

2 引用标准 GB 5009.60 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法

3 样品3.1 取样方法 自制样板中半数供检验，另外半数保存，以备作仲裁分析用。3.2 试样感官检验3.2.1 目测树脂及浸泡前后样板的表面情况。3.2.2 目测浸泡液的色泽和透明度。3.3 试样处理3.3.1 试样制备3.3.1.1 树脂模板（浇注体）的制备 树脂样品按生产施工技术条件，制备不饱和聚酯树脂样板。样板规格为0.5cm×5cm×10cm，每批20块，注明板批号、取样日期及制板技术条件。3.3.1.2 玻璃钢的制备 树脂按玻璃钢施工条件，随制品同时制得玻璃钢样板，样板的数量和规格等同3.3.1.1。3.3.2 样品提取条件 样品按接触面积每厘米加溶液2mL。3.3.2.1 水提取，60℃，保温2h。3.3.2.2 4%乙酸提取，60℃，保温2h。3.3.2.3 65%乙醇提取，室温2h。3.3.2.4 正己烷提取，室温2h。

4 分析步骤4.1 高锰酸钾消耗量 试样经水提取后按GB 5009.60中第3章操作。4.2 蒸发残渣试样经4%乙酸、65%乙醇、正己烷提取后按GB 5009.60中第4章操作。4.3 重金属（以Pb计） 试样经4%乙酸提取后，按GB 5009.60中第5章操作。4.4 乙苯类化合物（以苯乙烯计）4.4.1 原理 用二硫化碳提取不饱和聚酯树脂中的乙苯类化合物，然后用气相色谱测定。4.4.2 试剂 分析时仅用分析纯级试剂。4.4.2.1 二硫化碳。4.4.2.2 正十二烷作内标物。4.4.2.3 乙苯。4.4.2.3 苯二烯。4.4.2.5 聚乙二醇6 000。4.4.2.6 6201型色谱担体，60～80目。4.4.2.7 氮气、氢气和空气做气相色谱的载气和燃烧气。4.4.3 仪器 普通的实验室仪器。4.4.3.1 手枪电钻，为使不饱和聚酯树脂样板及其玻璃钢样板钻成粉末。4.4.3.2 气相色谱，附有火焰离子化检测器和记录仪。4.4.3.3 微量注射器，1μＬ、5μL。4.4.3.4 分析天平，精确至0.1mg。4.4.4 样品制备4.4.4.1 不饱和聚酯树脂及其玻璃钢样板，用电钻钻成粉末（40目以上）。4.4.4.2 提取乙苯类化合物 根据苯乙烯单体含量的要求，称1～2g试样（4.4.4.1）精确至0.1mg，移入25mL容量瓶中，加入二硫化碳超过试样。振摇15min，然后让其静止放置1h。用滤纸迅速过滤于25mL容量瓶中，用同种溶剂洗涤并定容，准确加入5μg正十二烷混匀后备用。4.4.5 分析步骤4.4.5.1 气相色谱标准溶液的制备 分别称取适量的乙苯、苯乙烯标准品（精确至0.1mg）于25mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。各瓶中再分别准确加入5μL正十二烷，混匀后备用。4.4.5.2 气相色谱操作条件 色谱柱： 不锈钢柱，长2m，内径3mm，内装涂渍过5%聚乙二醇6 000的担体。 柱温： 60℃。 气化室温度： 150℃。 载气： 氮气。 流速： 氮气，20mL/min；氢气，50mL/min；空气，800mL/min。4.4.5.3 气相色谱测定 按照所用气相色谱的灵敏度，注射适当体积的试验溶液（按4.4.4.2制备）和标准溶液（按4.4.5.1制备）。对于结果的计算，试验溶液和对应的标准溶液所注射的体积将是相同的。操作气相色谱一直到被测组分完全流出。4.4.6 结果的表示4.4.6.1 从标准曲线计算某乙苯类化合物的结果。4.4.6.1.1 标准曲线的制作绘制峰高比值与标准溶液的各个浓度（mg/mL)标准曲线。 Aa` - …………………………………………………………… (1) As` 式中：Aa`－标准溶液中某乙苯类化合物的峰高； As`－标准溶液中内标物（正十二烷）的峰高。4.4.6.1.2 测定百分比 从试验溶液中测定对应的比例。 Aa ------------ …………………………………………………… (2) As 式中：Aa－试验溶液中某乙苯类化合物的峰高； As－试验溶液中内标物（正十二烷）的峰高。 试验溶液中某乙苯类化合物的浓度，可以从标准曲线上获得。其百分比按样品质量用式（3）计算。 Ca×25 Pa=------------------------ ×100 ……………………………………… (3) Mp×1000式中：Pa－乙苯类化合物的百分比，%; Ca－标准曲线查得的乙苯类化合物浓度，mg/mL; Mp－样品质量，g。4.4.6.2 以单点标准计算某乙苯类化合物的结果 假如峰高和乙苯类化合物相应的浓度之间是线性关系，可应用式（４）计算： (Aa/As)×Ma` Pa=----------------------------------×100 ……………………………………… (4) (Aa`/As`)×Mp式中：Aa`、As`、Aa、As、Mp以及Pa与4.4.6.1中同； Ma－－是移入25mL标准混合物中（4.4.5.1）某乙苯类化合物的质量，g。4.4.6.3 乙苯类化合物的计算结果 X=(XA+XB)×100 ……………………………………………… (5)式中：X－乙苯类化合物（以苯乙烯计）含量，％； XA－乙苯含量，％； XB－苯乙烯含量，％。4.4.6.4 精密度 平行样测定的相对偏差：乙苯 ±4.74%;苯乙烯 ±1.55%。

 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。

 本标准由上海市食品卫生监督检验所、哈尔滨医科大学公共卫生学院、上海玻璃钢研究所、哈尔滨市卫生防疫站负责起草。

 本标准主要起草人张翠花、朱惠芬、唐玲光、胡振哲、冯速捷。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 中华人民共和国卫生部1990－06－07批准 1992－03－01实施