8 分析步骤警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。8.1 前处理8.1.1 高压消解法8.1.1.1 空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。8.1.1.2 试验做两份试料的平行测定。称取约等于0.4g绝干重量的风干试料，精确到0.001g（以绝干计），放入压力溶弹（6.2）的聚四氟乙烯内罐中，加入6mL的硝酸（5.2），将压力溶弹放入烘箱（6.1），升温至95℃±2℃，保持1h，后再继续升温至185℃±2℃，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。8.1.2 微波消解法8.1.2.1 空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。8.1.2.2 试验做两份试料的平行测定。称取约等于0.4g绝干重量的风干试料，精确到0.001g（以绝干计），放入微波消解仪（6.3）聚四氟乙烯内罐中，加入10mL的浓硝酸（5.2），加盖浸泡0.5h，放入微波消解仪。根据仪器使用说明书，选择适当的控制方式（参见附录A），消解反应，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。8.2 镉含量的测定8.2.1 用移液管分别移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的镉标准溶液（5.10）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述标准溶液分别含镉0μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg。8.2.2 根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙块火焰，在228.8nm处测定的空白溶液，标准工作溶液、以计算待测溶液的吸光度。8.2.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的镉含量。8.2.4 计算结果：镉含量以镉的质量分数Xcd计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： Xcd =（式中：Xcd——试料中镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X1——试验溶液中镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X0——空白试液中镉的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m ——试料的绝干质量，单位为克（g）。计算结果表示到两位有效数字，当两侧结果的茶与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果；当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。8.3 铬含量的测定8.3.1 用移液管分别移取0mL、5 mL、10 mL、20 mL、40 mL 的铬标准溶液（5.11）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述标准溶液分别含铬0μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg。8.3.2 根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙块火焰，在357.9 nm处测定的空白溶液，标准工作溶液、以计算待测溶液的吸光度。8.3.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的铬含量。8.3.4 计算结果： 铬含量以铬的质量分数Xcr计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算：Xcr =（式中：Xcr——试料中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X2——试验溶液中铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X0——空白试液中铬的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m ——试料的绝干质量，单位为克（g）。 计算结果表示到两位有效数字，当两侧结果的茶与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果；当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。 8.4 铅含量的测定8.4.1 用移液管分别移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的铅标准溶液（5.8）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述标准溶液分别含镉0μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg。8.4.2 根据仪器操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气-乙块火焰，在283.3nm处测定的空白溶液，标准工作溶液、以计算待测溶液的吸光度。8.4.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的铅含量。8.4.4 计算结果： 铅含量以镉的质量分数Xpb计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（3）计算： Xpb =（式中：Xpb——试料中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X1——试验溶液中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X0——空白试液中铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m ——试料的绝干质量，单位为克（g）。计算结果表示到两位有效数字，当两侧结果的茶与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果；当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。8.5 汞含量的测定8.5.1 用移液管分别移取0mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的汞标准溶液（5.12）于100mL的容量瓶中，以硝酸（5.4）定容，每毫升上述标准溶液分别含镉0μg、0.02μg、0.004μg、0.008μg、0.016μg。8.5.2 根据仪器操作手册设定参数，吸取一定量的KBH4 溶液（5.5）测定空白溶液，标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度。8.5.3 绘制校准曲线，以计算待测溶液的汞含量。8.5.4 计算结果： 汞含量以镉的质量分数XHg计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（4）计算： XHg =（式中：XHg——试料中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X1——试验溶液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X0——空白试液中汞的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V ——试验溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m ——试料的绝干质量，单位为克（g）。计算结果表示到两位有效数字，当两侧结果的茶与其平均值的之比不大于10%时，以平均值作为测试结果；当大于10%时，增加一次测试，以三次测试结果的平均值作为测试结果。9 质量保证和控制微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实际情况设定。只要保证消解完全且各种金属均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为白色絮状。分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足检验的限量要求即可。由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。本标准所确定方法的检出限和回收率参见附录B。10 试验报告试验报告应包括下列项目：a） 参照本标准编号；b） 测试的日期和地点；c） 试样制备的描述；d） 所用的消解过程（高压消解法或微波消解法）；e） 测试仪器的描述（如，原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪）；f） 测试的平均值，用mg/kg表示，如果测试次数多于两次，说明测定次数；g） 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。附 录 A（资料性附录） 微波消解的设定参数举例A.1 Mars 5 微波消解仪，配超高压消解罐，参数见表A.1。 控制方式：温度主控，压力辅控。A.2 Mars 5 微波消解仪，配超高压消解罐，参数见表A.2。 控制方式：温度主控。A.3 MILESTONE ethos tc 微波消解仪，参数见表A.3 控制方式：温度主控。附 录 B（资料性附录）方法的检出限、回收率B.1 检出限 检出限要根据所使用的仪器而定。使用高压消解法前处理，下列分析仪器测定，方法的检出限如下：测量仪器：spectrAA原子吸收光谱仪（测定镉、铬和铅），AFS-230a型双道原子荧光光谱仪（测定汞）。检出限（以样品的质量分数计）：镉0.61μg/g，铬14μg/g，铅9.1μg/g，汞0.022μg/g。B.2 回收率 采用样品加标回收法，使用高压消解法前处理，下列分析仪器测定，回收率数据见下表。测量仪器：spectrAA原子吸收光谱仪（测定镉、铬和铅），AFS-230a型双道原子荧光光谱仪（测定汞）。