中华人民共和国医药行业标准国家医药管理局 发布 YY 0169.1-94 1994-07-02发布 1994-11-01实施 本标准等效采用国际标准ISO8536-2—1992《医用输液器具—第二部分：输液瓶塞》丁基橡胶输液瓶塞

 1 主题内容与适用范围

本标准规定了丁基橡胶输液瓶塞的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

 本标准适用于以丁基橡胶为主要原材料制造的一次性使用的输液瓶塞（以下简称“瓶塞”）。

 2 引用标准 GB 191 包装储运图示标志 GB 531 橡胶邵尔A型硬度试验方法 GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB3672橡胶实心模压和压出制品尺寸公差 GB 6543 瓦椤纸箱 GB 6682 实验室用水规格 GB/T 14233.2 医用输液\输血注射器具检验方法 第二部分:生物试验方法 YY/T 0169.3 丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法

3 产品分类

3.1 瓶塞按所配套的瓶子类型分为A型、B型两种。

3.2 瓶塞的结构和尺寸按下图、表1规定。

3.3 标记示例符合本标准要求、型式A型、公称尺寸32mm的丁基橡胶输液瓶塞标记为： 丁基橡胶输液瓶塞32-A YY 0169.1-94　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表1（单位：mm）型式A型B型公称尺寸3228主要尺寸塞颈直径d1基本尺寸23.618.0极限偏差±0.2冠部直径d4基本尺寸30.826.6极限偏差±0.3冠部厚度h3基本尺寸4.03.8极限偏差±0.3总高度h1基本尺寸12.211.8极限偏差±0.4参考尺寸d218.212.0d313.57.0h44.03.0h29.18.0α0°7°注：①表1以外的尺寸可由双方协商而定。　　②每只A型瓶塞的表面约为30cm2；每只B型瓶塞的表面积约为20cm2。　　③参考尺寸的偏差按照GB 3672规定。

4 技术要求

 4.1 瓶塞的主要尺寸应符合3.2条规定。

 4.2 物理性能

4.2.1 硬度 瓶塞硬度由供需双方协定，邵氏A硬度应不超过规定值的±5度。

 4.2.2 穿刺落屑 瓶塞每10次穿刺，直径大于等于50μm的落屑不应超过20粒。

 4.2.3 穿刺力 穿刺瓶塞所需的力应不大于80N，平均值应不大于75N，穿刺过程中不应有瓶塞被推入瓶内。

 4.2.4 密封性和穿刺器保持性 用穿刺器穿刺瓶塞时，穿刺应能刺到底；穿刺器在0.5kg重物作用下，应保持4h不被拔出，且瓶塞穿刺部位无泄漏。

 4.3 化学性能 瓶塞的化学性能应符合表2规定。　　　　　　　　　　　　　　　　　　表2 项目指标挥发性硫化物（以Na2S/20 cm2橡胶表面计）/μg≤50紫外吸光度（220-360nm）≤0.1还原物质(20mL浸取液消耗0.01moI/L的1/5KMnO4的量)/mL≤3.0电导率/mS/m≤4.0混浊度/级≤2pH变化值≤1.0重金属（以Pb2+计）/mg/L≤1.0铵（以NH4+计）/mg/L≤2.0锌（以Zn2+计）/mg/L≤3.0不挥发物（每100mL浸取液）/mg≤4.0

4.4 生物性能

4.4.1 瓶塞应无致热原。

4.4.2 瓶塞应无急性全身毒性。

 4.4.3 瓶塞应无溶血作用。

 4.5 外观 瓶塞的外观应符合下列规定：

 　　a. 表面不应有污点、杂质；

　　b. 表面不应有气泡、裂纹；

　　c. 表面不应有缺胶、粗糙；

　　d. 表面不应有胶丝、胶屑、海绵状、毛边；

　　e. 不应有除边造成的残缺或锯齿现象；

　　f. 不应有模具造成的明显痕迹；

　　g. 表面的色泽应均匀。

4.6 工艺要求 瓶塞出厂前须进行清洗和硅化处理。

 5 试验方法

 5.1 尺寸 以通用量具或专用量具检验。

 5.2 物理性能

5.2.1 硬度:按GB 531规定进行(试片由生产厂提供)。

 5.2.2 针刺落屑：按附录A（补充件）进行。

 5.2.3 穿刺力：按附录B（补充件）规定进行。

 5.2.4 密封性和穿刺器保持性：按附录C（补充件）规定进行。

 5.3 化学性能 按YY/T 0169.3进行。

 5.4 生物性能 按GB/T 14233.2进行。

 5.5 外观 以目力检验，必要时辅以游标卡尺或10倍放大镜。

 6 检验规则

 6.1 瓶塞交货出厂须经生产厂的质量检验部门检验合格。

 6.2 瓶塞的检验分出厂检验和型式检验两种。

 6.3 出厂检验

 6.3.1 瓶塞的出厂检验项目及要求按表3规定。

　　表3检验项目技术要求试验方法主要尺寸4.15.1外观4.55.5紫外吸光度4.35.3还原物质混浊度pH变化值6.3.2 批量以生产厂日产量或班、台产量组批。

6.3.3 瓶塞的尺寸、外观的出厂检验执行GB 2828。

6.3.3.1 抽样方案由供需双方商定选择一次、二次或五次抽样方案。

6.3.3.2 尺寸的不合格分类、检查水平和合格质量水平按表4规定。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表4项目尺寸不合格分类B类C类冠部厚度超偏差塞颈直径、冠部直径超偏差合格质量水平2.54.0检查水平I

6.3.3.3 外观的不合格分类、检查水平和合格质量水平按表5规定。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表5项目外 观不合格分类A类B类C类针刺圈内或与内容物接触面有污点、杂质；针刺圈内或密封面有气泡、裂纹。表面有污点、杂质、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；塞颈部分粗糙；明显缺胶。除边造成的残缺和锯齿；由模具造成的痕迹；色泽明显不均匀。合格质量水平 0.401.56.5检查水平I

6.3.4 瓶塞的紫外吸光度、还原物质、混浊度、pH变化值四项化学性能应全部合格。

 6.4 型式检验

6.4.1 当出现下列情况之一时，应进行型式检验：

 　　a. 原材料或工艺有较大改变时；

　　b. 停产6个月恢复生时；

　　c. 连续生产12个月时。

6.4.2 型式检验的项目为技术要求中规定的全部性能。其中主要尺寸及外观的验收按6.3.3条规定。物理性能、化学性能、生物性能应全部合格。

 6.4.3 若型式检验不合格，应停止生产，分析原因并采取措施，直至新的型式检验合格才能恢复生产。 6.5 交验规则 使用方收货验收时，如有任何一项指标达不到规定，则使用方和生产方对该不合格项目进行会同检验，以会同检验结果判定该产品合格或不合格。

7 标志、包装、运输、贮存

7.1 包装箱上应有产品名称、型号、数量、批号、生产日期、生产日期、生产厂名、厂址、商标及“怕热”、“怕湿”、“小心轻放”的图示标志，图示标志应符合GB 191规定。

 7.2 包装

7.2.1 瓶塞的包装由内、外包装组成。

 7.2.2 瓶塞的内包装用洁净的双层聚乙烯塑料袋封装。

 7.2.3 瓶塞的外包装为瓦楞纸箱包装，瓦楞纸箱应符合GB 6543中2类双层瓦楞纸箱规定。

 7.2.4 包装箱内应附有产品合格证。产品合格证应有产品名称、型号、批号、检查日期、检验员代号。 7.2.5 瓶塞的每箱装量一般不超过20kg。

 7.3 运输 瓶塞在运输过程中，应防止堆码不当，避免强阳光照射和雪浸淋，防止与酸、碱物质接触，防止外包装破损，保持瓶塞清洁。

 7.4 瓶塞应贮存在干燥、通风、无化学污染物的库房内，贮存温度应在30℃以下，瓶塞保质期为7。瓶塞贮存超过6个月须进行复验，合格后方可出厂、使用。 附录A 穿刺落屑的测定方法 （补充件） A1 原理 本试验是测量瓶塞的穿刺落屑性能。由于测量值受诸多因素影响，如封盖机型式、封盖力、穿刺器的锋利度、穿刺器上润滑剂的涂量以及操作者的视力等。必须对这些变量加以控制，以获得可比结果。故被测瓶塞应与已知样品进行比较。

 A2 仪器和器皿 A2.1 输液瓶：与瓶塞配套。

 A2.2 铝盖：与瓶塞配套。

 A2.3 手动封盖机。

 A2.4 快速滤纸及布氏漏。

 A2.5 穿刺器：符合图A1的要求。

 A3 测定步骤

 A3.1 选择20只与被测瓶塞相配的输液瓶，每只瓶中注入半瓶水。将被测瓶塞装于10只瓶上，将10只已知穿刺落屑数的瓶塞装于另10只瓶上。加上铝盖，用手动封盖机封口，按图A2所示排列，打开铝盖穿刺部位。

 A3.2 用丙酮或甲基-异丁基酮擦拭穿刺器。穿刺器不得有损坏，并保持锋利（如穿刺器损坏，须换用新的）。

 A3.3 使1号瓶保持直立，握持穿刺器垂直向1号瓶塞标记区域内穿刺，晃动瓶数秒后拔出穿刺器。每次穿刺前重复A3.2。

 A3.4 对11号瓶塞（即第二排中第1个瓶塞）重复A3.3步骤。

 A3.5 使两排瓶塞按图A2箭头所示交替重复A3.3和A3.4步骤，直至所瓶塞被穿刺一次。

 A3.6 取下第一排被测瓶塞,将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在一般条件下，眼与滤纸距离为25cm。用肉眼观察快速滤纸上大于等于50μm（肉眼可见）的穿刺落屑数，并记录。

 A3.7 对已知穿刺落屑数的瓶塞重复A3.6。

 A4 结果表示 报告各排瓶塞10次穿刺所记录的落屑数。

 A5 有效性判断如果已知瓶塞的结果与先前测得的结果具有一致性，则应判试验瓶塞测得的结果有效。反之，则无效。

 附录B 穿刺力的测定方法 （补充件）

 B1 方法提要 本方法是测量用一规定的穿刺瓶塞所需的务力。

 B2 仪器和器皿

 B2.1 输液瓶：与瓶塞配套。

 B2.2 铝盖：与瓶塞配套。

 B2.3 手动封盖机。

 B2.4 高压蒸汽消毒器。

 B2.5 穿刺器：符合附录A（补充件）中图A1规定。

B2.6 穿刺装置，符合下列要求： 装置中穿刺器能以200mm/min的速度垂直运动，运动期间穿刺器受到的反作用力能被指示和记录，精度为±2N。 输液瓶能放进装置并保持同轴，以能对瓶塞中心穿刺。

 B3 试验准备

 B3.1 取20只输液瓶，装半瓶水，用被测瓶塞（T）盖上10只输液瓶，用已知穿刺力的瓶盖（C）盖上另10只输液瓶。

 B3.2 盖上铝盖，用手动封盖机封口，放入高压蒸汽消毒器中在121±1℃下保持20min，降至室温，取出。

B4 测定步骤

 B4.1 用丙酮擦拭穿刺器，不能破坏针尖锋利度，将穿刺器装在穿刺装置上，取一只盖瓶塞（T）的瓶[以下简称（T）瓶]，打开铝盖穿刺部位，将瓶放入穿刺装置，使瓶塞中心能受到垂直穿刺，记录刺透瓶塞所施加的力。

 B4.2 取一只盖瓶塞（C）4的瓶[以下简称（C）瓶]，重复B4.1。

 B4.3 交替取（T）瓶和（C）瓶重复B4.1和B4.2步骤，直至各穿刺5只。

 B4.4 换一穿刺器重复B4.1和B4.2步骤，完成其余各5只瓶的穿刺。

 B5 结果表示

 B5.1 报告（T）瓶中最大穿刺力的值。

 B5.2 分别计算所有（T）瓶和（C）瓶穿刺力平均值AT和AC。

 B5.3 计算各试验组最高值与最低值之差（分别为RT和RC）。

 B6 有效性的判断 B6.1 如果 RT 和RC均大于50N，另取两组样品重复整个试验。

 B6.2 如果重复试验仍得不到RT和RC小于50N的结果，另取两只新的穿刺器重复整个试验。

 B6.3 如果平均值AC与已知值不符，另取已知穿刺力的瓶塞和新的穿刺器重复整个试验。

 附录C 密封性和穿刺器保持性测定方法 （补充件）

 C1 仪器和器皿

 C1.1 输液瓶：与瓶塞配套。

 C1.2 铝盖：与瓶塞配套。

 C1.3 手动封盖机。

 C1.4 高压蒸汽消毒器。

 C1.5 穿刺器：

符合附录A（补充件）图A1规定。

 C2 样品的预处理

C2.1 取10只瓶塞在不浸水的条件下放入高压蒸汽消毒器中于121±1℃下保持20min，降至室温，取出。 C2.2 取10只输液瓶加水至公称容量，用瓶塞盖上，加上铝盖，用手动封盖机封口，打开铝盖穿刺部位。 C3 测定步骤

C3.1 手握一只新穿刺器垂直于瓶上方，对准瓶塞穿刺部位对穿刺器垂直用力，直至到底或手刺不动为止。

 C3.2 将刺穿瓶塞的瓶子，瓶底向上，固定。在穿刺器挂钩上施加0.5kg重物，保持4h，观察这期间有无液体沿穿刺器流出。

 C4 结果表示

 C4.1 报告没有刺到底的数量和其中在观察期内水沿穿刺器泄漏的数量。

 C4.2 报告刺到底的数量和其中在观察期内水沿穿刺器泄漏的数量。

 C4.3 报告穿刺器4h施加重物过程中被拔出的数量

。 附加说明： 本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局医用高分子产品质量检测中心归口。本标准由湖北华强化工厂负责起草。本标准主要起草人肖美芳、李吉生、赵明艳、王继柏、王秀臣。